高压反应釜反应速度慢的潜在原因 1、搅拌类型 主要是搅拌对底部催化剂的混合效果,因氢气在溶剂中溶解度较小,反应体系中多呈气态存在;原料溶解在溶剂中,为液态;催化剂为固态。微观上看,反应发生在催化剂表面,良好的搅拌能使气态氢与原料在催化剂表面快速通过并发生反应,同时把产物带走。实验室小试时多用磁力搅拌,因量小加上磁力有研磨催化剂的作用,一般反应快; 中试时,推进式搅拌桨以下压式混合反应体系,效果较好。雷尼镍因较重,受搅拌效果影响的因素大;钯碳因钯金属吸附在活性炭上,相对影响较小;工业化生产时,规模更大,搅拌效果较差,一般都比中试反应慢;传统锚氏搅拌没有方向,双向均可正常搅拌;推进式搅拌桨有方向,正确的方向才有好的搅拌效果,反方向效果差。 2、PH值 该因素为优化催化氢化工艺时易忽略的关键点,PH值通过影响催化剂活性而影响反应速度。雷尼镍在碱性条件下活性较高,酸性条件下活性差,可通过补加胺类来提高反应液碱性;钯碳在酸性条件下活性较高,在碱性条件下活性差,可通过补加醋酸来提高反应液酸性。上述酸碱性不能太高,不能用强酸强碱,需要考虑设备的稳定性和对后处理的影响。
反应釜搅拌影响因素 液体在设备范围内作循环流动的途径称作液体的“流动模型”,简称“流型”。 流型与搅拌效果、搅拌功率的关系十分密切。流型取决于搅拌器的形式、搅拌容器和内构件几何特征,以及流体性质、搅拌器转速等因素。 轴向流 流体流动方向平行于搅拌轴,流体由桨叶推动,使流体向下流动,遇到容器底面再向上翻,形成上下循环流。 径向流 流体流动方向垂直于搅拌轴,沿径向流动,碰到容器壁面分成二股流体分别向上、向下流动,再回到叶端,不穿过叶片,形成上、下二个循环流动。 切向流 无挡板的容器内,流体绕轴作旋转运动,流速高时液体表面会形成漩涡,流体从桨叶周围周向卷吸至桨叶区的流量很小,混合效果很差。 上述三种流型通常同时存在;轴向流与径向流对混合起主要作用;切向流应加以抑制—采用挡板可削弱切向流,增强轴向流和径向流。
反应釜自身缺陷的原因 一、制造缺陷 1、自制或改装设备的材料不符合要求,不按有关规定和技术要求加工。 2、焊接质量差。有明显的问题是设备的焊接不与母材熔合,连续的炉渣夹杂物,有孔隙或细小裂缝,或外壁是一面焊接,未开槽和焊接肉的厚度在焊缝中,焊缝内部是圆钢等。 3、设备未按照图纸严格处理。例如,由于回水管头的加工误差,不加工水苯加热水套,使得管头下部的水不能排出,水热水壶在加热煮沸后会。 4、使用旧设备或替代设备,由于材料性能不明或自身缺陷,如设备过时,阀门,密封件长时间不能打开,止回阀的安装位置错误,不能防止液体回流等,或大气设备在压力下使用。 二、设计缺陷 1、该过程尚不成熟,小的测试数据盲目地应用于大型生产设备,没有材料和热量平衡,导致设备强度不足。 2、违反压力容器设计的有关规定,方形容器错误地焊接在夹套上,安装位置高,是由于高温高压强度不足造成的。 3、设备按常压设计,运行时压力超过设计压力。